實驗製備裝置：BrF5法實驗裝置參照丁悌平等（1988）的高反設計，並對裝置進行了優化和改進（圖1），应温氧同裝置構成及操作方法見張建鋒等（2021）文獻。度对的影
實驗儀器：采用Thermo Fisher公司生產的氟化Delta V Advantage型氣體同位素質譜儀對製備的O2進行同位素組成測量，測量精度優於0.05‰。溴法响
測溫儀：FLUKE 54-Ⅱ型接觸式測溫儀，位素測溫範圍-200～1372℃，组成準確度±（0.05%*測量值+0.3℃）。测定
將國家標準物質GBW04409（石英）用瑪瑙研缽磨細至200目（0.075 mm），高反分別稱取含氧量大約5 mg的应温氧同試樣置於真空幹燥箱內，於105℃烘烤去氣2 h後轉入幹燥器內備用。度对的影在預抽真空的氟化鎳反應器內充入0.4 MPa的氬氣，並將幹燥器內稱量備用的溴法响試樣用長柄匙裝入鎳反應器底部，並迅速接回製樣裝置。位素通過旋片式機械泵抽係統低真空，组成同時在反應器外部套上加熱爐以200℃對試樣及反應器加熱去氣30 min後，將係統轉入高真空，當真空度達到5×10-5 Pa後繼續抽真空約2 h。撤下加熱爐，套上循環水，在反應器外套上液氮對其進行充分冷凍，並將反應所需5倍的BrF5凍入反應器內，再次抽係統低真空、高真空。
當真空度再次達到5×10-5 Pa後關閉各個反應器閥門，撤下液氮並用熱水對反應器進行解凍，重新套上加熱爐，並根據實驗需要設定反應溫度及反應時間。對試樣氟化反應產生的氧氣進行分離、純化與收集後，采用氣體同位素質譜儀雙路進樣係統進行氧同位素組成測定。
本實驗反應時間均設定為12 h，BrF5試劑量按試樣完全反應所需5倍加注，對國家標準物質GBW04409（石英）在不同反應溫度條件下進行氧同位素製備、分析。
岩石或礦物中的氧是否被提取完全是氧同位素組成分析的關鍵。通過測定氟化反應所釋放出的O2，並與按樣品質量計算所含氧的物質的量進行比較即為產率。本實驗直接采用O2作為氧同位素組成測試對象，在實驗裝置中對不同質量的國家標準物質GBW04409進行氧同位素樣品製備，通過係列實驗來確定標準物質質量與氟化反應所釋放出O2在製樣裝置中壓強之間的線性關係：P=107.38*m，相關係數R2=0.9857（張建鋒等，2021）。由樣品製備裝置中的電容真空計測出O2氣體壓強值，並與利用線性關係式計算所得壓強值相比較，實現產率測定。O2產率受反應溫度、反應時間以及氟化試劑用量製約。相對較高的反應溫度會加快化學反應速度，有利於岩石或礦物中氧的釋放、提取。選取最佳的反應溫度、反應時間以及足量的BrF5試劑條件，可獲得準確度較高的氧同位素分析結果。本研究針對反應溫度尤其是在相對較高的反應溫度（550～800℃）條件下，對BrF5法氧同位素組成分析中的O2產率以及同位素結果進行分析與探討。實驗在保證反應時間12 h的前提下，將不同質量的標準物質GBW04409及與其完全反應所需5倍的BrF5試劑在不同反應溫度下進行氟化反應，測量反應所釋放O2的壓強進行產率計算，並對氧同位素組成進行測定，結果見表1。氟化反應溫度與O2產率關係如圖2（b）。從圖表可以看出，當反應溫度在550～675℃區間內，氟化反應釋放出氧氣的產率主要分布在98.1%～102.8%範圍內；當溫度高於700℃以後，氧氣的產率顯著降低，主要分布在43.8%～92.8%範圍內。岩石或礦物中的氧被完全提取是氧同位素組成分析的關鍵，有研究（李延河等，1992）表明產率低/高於理論值2%將不可避免造成氧同位素分餾。通過本次對標準物質GBW04409進行氧同位素樣品製備實驗表明，當氟化反應溫度在550～675℃範圍時，能夠獲得比較理想的產率結果，說明在此溫度範圍下，試樣中的氧釋放、提取較充分；當反應溫度高於700℃後，產率變化遠超過理論值的2%範圍，表明試樣中的氧未被充分提取、釋放。
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