因此，改进本實驗采用AtlantisT3色譜柱，改进以2.5mmol/L乙酸銨甲醇溶液-2.5mmol/L乙酸銨水溶液進行梯度洗脫。改进圖3可見15種物質在12min內全部流出，改进日標化合物保留時間適中，改进峰麵積、改进信噪比較高，改进雜峰響應較小；在空白基質中添加日標化合物，改进在上述檢測條件下，改进譜圖無幹擾雜峰，改进13種PFCs響應好。改进隨碳鏈的改进增加，PFCs在C18柱上的改进保留逐漸增強，同一碳鏈數全氟磺酸類化合物保留強於全氟羧酸類化合物。改进PFBA最先流出，改进PFDoS最後流出。
PFCs化學結構中具有羧基或磺酸基，因此采用負離子模式檢測。本實驗采用流動注射進樣方式，分別對5μg/mL標準溶液進行m/z200-1000ESI一級全掃捕，南實驗結果發現，PFCs主要以電離後失去羥基上氫原子[M-H]-最強，確定其為準分子離子，並優化噴霧電壓、蒸汽溫度、離子傳輸管溫度以獲得較強的響應值。接下來，以其作為母離子進行子離子掃描並優化碰撞能量，確定定性離子和定量離子。在實驗過程中，PFCAs生成[M-H-44]-子離子，推斷是PFCAs發生中性丟失CO2產生；PFSAs生成m/z99和m/z80子離子，推斷是PFSAs斷裂生成[FSO3]和[SO3]-。本次實驗選是PFSAs斷裂生成[FSO3]和[SO3]。本次實驗選取豐度較高且幹擾較少的子離子[M-H-44]-和[SO3]-分別作為PFCAs和PFSAs的定量離子。
針對動物源性食品(肝髒、腎髒、肌肉)基質複雜、含有大量蛋白質及內源性物質等特點，本研究采用改良的QuEChERS樣品前處理方法，酸化乙腈提取，C18、PSA和GCB混合吸附劑分散固相蒂取淨化，減少基質巾雜質幹擾、提高回收率。
已報道的文獻中采用乙腈、鹽酸-乙腈作為提取溶劑提取動物源性食品的肌肉和肝髒基質中的PFCs。鑒於乙腈是常用的動物源性食品有機提取溶劑，而且PFCs是酸性化合物，在酸性環境下呈非解離狀態，有利於進入有機相，所以本實驗選擇鹽酸-乙腈作為提取溶劑。
同時，考察了0.05％、0.1％、0.2％、0.3％網個不同濃度鹽酸-乙腈對動物源性食品中13種PFCs的提取同收率。圖4結果表明，在0.05％～0.3％範同內，9種PFCAs的回收率基本是逐漸增加趨勢，4種勢，0.1％、0.2％、0.3％鹽酸-乙腈的回收率均在合理範圍內，分別為76.3％～114.6％、95.3％～119.4％、85.8％～118.9％。上述三個濃度都是適宜的提取濃度，但0.2％鹽酸-乙腈的回收率較集中，分布在95％～120％之問，最低回收率95.3％均高於其他兩個濃度；同時為避免增加鹽酸用量對後續分析產生十擾，所以選擇0.2％鹽酸-乙腈作為提取溶劑。在提取過程中，0.2％鹽酸-乙腈使樣品基質中大量蛋白質變性形成沉澱，並通過高速離心去除。但含脂量較高的樣品進行蛋白沉澱時，易將樣品中的脂肪和水溶性雜質也提取出來，造成提取液混濁，可能對LC-MS/MS分析產生基質幹擾，因此對提取液要進一步淨化。
QuEChERS方法是使用分散固相葦取技術淨化，通過將固相吸附劑直接加入到樣品提取液中來達到吸附幹擾物質的目的。動物源性食品中存在蛋白質、碳水化合物、色素、脂肪、甾醇等物質，可以通過采用不同類型吸附劑達到淨化效果。已有文獻選用C18、PSA、GCB三種吸附劑單一或不同配比進行PFCs淨化，但存在樣品基質種類較少或檢測項目少等缺點。本實驗比較了3種吸附劑單一和混合方式對動物源性食品的肝髒、腎髒和肌肉中多種PFCs的淨化效果及回收率。
C18主要吸附脂肪和酯類等非極性共萃物。通過在空白樣品中添加目標物，做2μg/kg添加濃度3個平行，比較40～100mg單一吸附劑C18對PFCs回收率的影響，發現隨著C18用量由40mg增加到80mg，同收率亦增加，在80mg達到88.4％～116.3％(見圖5)；由80mg增加到100mg，大多數PFCAs回收率基本保持不變，4種PFSAs和PFHpA、PFDA回收率有所下降，但13種PFCs回收率仍處於85.5％～118.0％的合理範圍(見圖5)。因此采用合理同收率的最小用量80mg。但淨化後的溶液有色素殘留，會汙染色涪柱及檢測儀器，需要進一步去除色素。
PSA是一種弱陰離子交換劑，可以吸附碳水化合物、有機酸、少量色素等極性幹擾物質。在空白樣品中添加日標物，做2μg/kg添加濃度3個平行，在80mgC18淨化基礎上，同時加入80～140mgPSA觀察PFCs的叫收率變化情況。由圖6可以得知隨著PSA用量的增加，PFCAs回收率呈先上升後下降趨勢，並在100、120mg時回收率達到合理最大值；PFSAs同收率呈下降趨勢，80、100mg同收率是83.9％～92.1％。綜合考慮，選擇100mgPSA為最佳用量。但淨化後的溶液有色素殘留，需要加入GCB去除。
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