生物煉製是毛竹以生物質為原料，通過物理、水解化學或生物手段，渣木质素制备獲得生物基燃料、氢解材料或化學品的芳香過程。木質纖維是化学一種儲量豐富且可再生的生物質資源，主要由纖維素、毛竹半纖維素和木質素組成。水解典型的渣木质素制备木質纖維生物煉製過程是先將原料的目標組分分離，再進一步轉化。氢解過程中產生的芳香副產物往往被加工成低附加值產品或直接燃燒，難以得到高值化利用。化学優化纖維素、毛竹半纖維素和木質素的水解分離工藝，開發新型反應體係，渣木质素制备實現全組分煉製，近年來受到越來越多學者的關注。木質素可以通過化學或物理方法進行分離，進而實現各組分轉化。
常見的木質素的化學分離方法包括過氧化氫法、有機溶劑法、堿法和亞硫酸鹽法等。
於海龍在對工業纖維渣脫木質素研究中發現:相同條件下，過氧化氫法分離糠醛渣中的木質素，效果優於含半纖維素的甘蔗渣；而有機溶劑法的結果正相反。這說明解除了半纖維素屏障的木質纖維，采用過氧化氫法分離木質素可以取得很好的效果。過氧化氫法分離木質素的過程中，脂肪族羥基被氧化成羰基或醛基，降低了木質素中氧醚鍵的解離能。因此，過氧化氫法從戊糖水解渣中分離的木質素在化學品轉化方麵擁有巨大潛力。
過渡金屬催化劑，如Pd/C、Ru/C或Ni/C等，在供氫溶劑（甲醇、乙醇或四氫呋喃等）中轉化芳香化學品被證明是木質素轉化的一種有效方式。為了防止降解產物發生再縮合，溶劑會采用供氫溶劑和水的混合體係，如甲醇/水或乙醇/水，提高目標產品的得率。
本研究以毛竹提取半纖維素後的水解渣為原料，分別利用過氧化氫法和甲醇法提取木質素，以甲醇/水作為反應溶劑和氫源，Pd/C為催化劑，對兩種木質素進行氫解，獲得芳香化學品，使用GC-MS、FT-IR和GPC等手段對原料和氫解得到的產品結構進行分析，並據此對毛竹水解渣木質素氫解過程進行探索。
原料為三年生毛竹（Phyllostachysheterocyclacv.Pubescens），由國際竹藤中心提供。將竹節粉碎後篩分得到粒徑小於0.425mm的樣品，平均含水率為9.3%，備用。絕幹原料中纖維素、半纖維素和木質素質量分數分別為46%、24.9%和25%。
催化氫解所用的催化劑為Pd/C，Pd負載量為5%。甲醇，分析純；FeCl3·6H2O，試劑純；四氫呋喃、甲醇和溴化鉀，均為光譜純。
Waters8795e高效液相色譜（HPLC）儀，帶有示差檢測器（RID）；色譜柱AminexHPX-87Pcolumn（300mm×7.8mm）；GC-2010Plus氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）儀，KB-WAX分離柱（0.25mm×30m×0.25μm）；Tensor27傅裏葉變換紅外光譜（FT-IR）儀；Waters7890e凝膠滲透色譜（GPC），水相色譜柱PWxLGuardColumn，TSKgelG3000PWxL和TSKgelG5000PWxL串聯；PLgel-Mixed-D四氫呋喃相色譜柱（300mm×7.5mm）。
參考文獻的方法製備毛竹水解渣。取13.23g原料（絕幹物12g）加入到200mL高壓釜中，再加入4gFeCl3·6H2O和120mL水。攪拌下加熱至170℃保持35min。反應結束後，將反應釜在冷水中急速冷卻至室溫，將混合物過濾分離。所得固體經水洗至水洗液為無色，在105℃烘箱中絕幹4h，即得到毛竹水解渣。
參考文獻的方法，取0.75g毛竹水解渣加入到25mL聚四氟乙烯水熱釜中，加入14mLpH值10.5的NaOH溶液（質量分數0.01%）和1mLH2O2溶液（質量分數30%），將釜蓋迅速關閉擰緊；放入恒溫水浴鍋中，在磁力攪拌下於80℃反應4h；然後，將反應釜在冷水中急速冷卻至室溫，過夜。反應結束後，過濾，將得到的處理液經真空旋轉蒸發濃縮至5mL，處理液從淺黃色變成深棕色，將該深棕色液體逐滴加入到50mL95%乙醇中，所得懸濁液在室溫下靜置過夜後過濾，濾餅在空氣中風幹，即可得到過氧化氫木質素。
參考文獻的方法，取1.5g毛竹水解渣加入到25mL聚四氟乙烯水熱釜中，再加入7.5mL的甲醇和7.5mLpH值10.5的NaOH水溶液；反應釜密封後，恒溫油浴中加熱到140℃，磁力攪拌3h。反應結束後，將反應釜在冷水中急速冷卻至室溫，經過濾分離，得到含有甲醇木質素的處理液。將該處理液經真空旋轉蒸發濃縮至5mL，然後滴加到50mLpH值2的鹽酸（體積分數0.3%）中，所得懸濁液在室溫下靜置過夜後過濾分離，將濾餅用去離子水洗至中性，冷凍幹燥48h，幹燥後的濾餅，即為甲醇木質素。
將0.5g的木質素、0.05gPd/C催化劑和10mL甲醇/水（體積比1∶1）溶液加入到水熱釜中，密封後放入油浴中加熱至所需的反應溫度，反應一定時間後，將水熱釜迅速冷卻至室溫，然後過濾分離釜內混合物。濾餅用反應溶劑洗至無色，烘幹後稱質量，計算固體殘渣質量。
濾液為木質素的氫解產物及溶劑。取1mL濾液與等體積含有十二烷內標物的二氯甲烷混合，萃取，取下層萃取液用氣相色譜測定氫解產物中芳香族單體的含量。剩餘濾液在35℃下真空幹燥4h，除去溶劑，所得油狀物質稱質量後采用氣相色譜分析單體含量。可溶物得率和芳香族單體產率計算公式如下:
式中:ys—可溶物得率，%；mr—固體殘渣質量，g；mL—起始木質素加入量，g；ya—芳香族單體產率，%；ma—芳香族單體質量，g。
毛竹水解渣及提取到的木質素的組分分析方法參考文獻。準確稱量0.3g絕幹樣品，置於耐壓瓶中，加入3mL72%的硫酸，攪拌均勻，置於30℃恒溫水浴中反應1h。反應得到的固體殘渣為Klason木質素及灰分，上清液為多糖水解產物和少量酸溶木質素。將固體殘渣在550℃馬弗爐中煆燒4h，煆燒後得到灰分質量，除去灰分後的固體質量即為木質素質量。上清液用碳酸鈣中和後離心，然後采用高效液相色譜儀檢測上清液組成，流動相為純水，流速0.6mL/min，柱溫85℃，檢測器溫度35℃，進樣量10μL。
采用GC-MS儀進行分析，FID為檢測器。以高純氮氣為載氣，正十二烷作為內標，柱箱的初始溫度為50℃，以10℃/min的升溫速率升溫至250℃並保持5min。產物首先使用GC-MS分析，所得圖譜經過與NIST數據庫比對後進行定性。
木質素及產品的相對分子質量測定采用凝膠色譜（GPC）法。過氧化氫木質素相對分子質量測定參考文獻報道的方法，將5mg樣品溶解在5mL純水中，溶解後液體采用水係濾膜過濾，使用純水作為流動相，流速為0.5mL/min，進樣量50μL，檢測器為示差折光檢測器，以已知相對分子質量的葡聚糖為標準品進行標定。甲醇木質素及降解產物的相對分子質量測定參考文獻報道的方法，將5mg樣品溶解在5mL色譜純四氫呋喃中，溶解後液體采用有機係濾膜過濾，四氫呋喃作為流動相，流速為1mL/min，進樣量50μL，檢測器為示差折光檢測器，以已知相對分子質量的聚苯乙烯樣品為標準品進行標定。
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