5、固相分析條件色譜柱：ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.0mm，萃取超高残留1.7μｍ）；柱溫：35℃；流速：0.30mL／min；流動相：A為0.1１％（體積分數）甲酸水溶液（含2mmol／Ｌ乙酸銨），效液相色B為乙腈。谱串谱法梯度程序：0～3.5min，联质90％Ａ～２％Ａ；3.5～5.0min，检测２％Ａ；5.0～５.１min，环境２％Ａ～90％Ａ；5.1～6.5min 90％Ａ。水体進樣體積：２μＬ。中种

離子源：ESI源，农药正離子模式；離子源溫度：150℃；毛細管電壓：3.0kＶ；脫溶劑溫度：550℃；脫溶劑氣流速：1000L/ｈ；錐孔反吹氣流速：30L/ｈ；監測模式：多反應監測（MRM）模式。固相MRM模式下18種農藥的萃取超高残留質譜參數見表１。
 

二、效液相色結果與討論

1、谱串谱法色譜和質譜條件的联质優化甲酸和乙酸銨為ＥＳＩ＋模式下增強目標化合物［M＋H］＋和［M＋NH４］＋離子化程度的常用試劑，並且均能有效改善峰形，使峰形更加尖銳和對稱。聯苯菊酯為［H＋NH4］＋離子化模式，其他為［M＋H］＋，為確保目標化合物均能獲得最佳靈敏度，本研究比較了有機相為乙腈，水相為純水、0.1％（v/v）甲酸水溶液和0.1％（v/v）甲酸水溶液（含２mmol/Ｌ乙酸銨）時目標化合物的響應強度（見圖１）。結果表明，水相為純水時目標化合物響應極低；0.1％的甲酸加２mmol/Ｌ乙酸銨水溶液與乙腈流動相體係時所有目標化合物響應強度略高於０.１％的甲酸水與乙腈流動相體係。因此選０.１％的甲酸水溶液（含2mmol/Ｌ乙酸銨）與乙腈作為流動相。通過不斷優化梯度洗脫程序，最終在6.5min內將18種殺蟲劑有效分離（見圖２）。與何欣等報道的固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測環境水樣中24種農藥殘留比較，檢測時間由24min縮短至6.5min，大幅度節省了檢測時間，提高了工作效率。

18種農藥混合標準溶液（0.5mg／L）為調試液進行手動調諧，優化每種農藥的母離子和子離子，獲得最佳的錐孔電壓和碰撞能，選取兩組靈敏度最佳的離子對進行檢測，一組用來定量，另一組輔助定性，並且采用分段式MRM模式進行檢測。

２、固相萃取柱的選擇Cueabrt-SC18固相萃取柱填料為C18烷基矽膠，對非極性和弱極性化合物具有很好的保留能力；Cleanrt-Silica固相萃取柱的填料是未鍵合的矽膠，對中等性化合物有較好的保留效果；Cleanrt-PEP固相萃取柱的填料為官能化聚丙乙烯/二乙烯本，表麵同時具有親水性和憎水性集團，對各類極性和非極性化合物具有較均衡的萃取效果。以乙腈為洗脫溶液，考察了添加水平為１μｇ/Ｌ時上述３種不同吸附類型的固相萃取柱對18種不同極性範圍農藥的萃取和濃縮效果。結果表明，Cleanrt-PEP固相萃取柱對水體中18種不同極性範圍的農藥有較均衡的吸附與保留效果，18種農藥的回收率均在81.1％～101.2％之間；Cleanrt-SC18處理組18種農藥的回收率為42.0％～102.1％，對弱極性農藥有較高的回收率，其中樂果、噻蟲胺、噻蟲嗪、丁硫克百威和噻呋酰胺等高極性農藥的回收率偏低，在59.0％以下；Cleanrt-Silica固相萃取柱對嘧黴胺、啶蟲脒、樂果、噻蟲胺、吡蟲啉、甲霜靈和噻蟲嗪等高極性農藥有較好的吸附保留效果，回收率在75.1％～97.3％之間，弱極性農藥的回收率低於30％（見圖３）。綜上，本研究選用Cleanrt-PEP固相萃取柱進行前處理。

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