四、食品素食品中總汞的中有之汞檢測方法
(一)原子熒光光譜分析法
1、原理
試樣經酸加熱消解後，害元在酸性介質中，测定試樣中的食品素汞被硼氫化鉀(KBH。)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態汞，中有之汞由載氣(氬氣)帶入原子化器中，害元在特製汞空心陰極燈照射下，测定基態汞原子被激發至高能態，食品素在去活化回到基態時，中有之汞發射特征波長的害元熒光，其熒光強度與汞含量成正比，测定與標準係列比較定量。食品素
2、中有之汞主要試劑
①硝酸(優級純)。害元
@30%過氧化氫。
③硫酸(優級純)。
④硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取lOmL硝酸和lOmL硫酸，緩緩倒入80mL水中，冷卻後小心混勻。
⑤硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，緩緩倒入450mL水中，混勻。
⑥氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶於水中，稀釋至1000mL,混勻。
⑦硼氫化鉀溶液(5g/L)：稱取5.0g硼氫化鉀，溶於5g/的氫氧化鉀溶液中，並稀釋至1000mL，混勻，現用現配。
⑧汞標準儲備溶液：精密稱取0.1354g幹燥過的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1.Omg汞。或直接購置濃度為1000μg/mL的汞標準溶液，有證標準物質。
⑨汞標準使用溶液：用移液管吸取汞標準儲備液(1mg/mL)lmL於100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10μg/mL。再分別吸取10μg/mL汞標準溶液1mL和5mL於兩個100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻，溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL，分別用於測定低濃度試樣和高濃度試樣，製作標準曲線。
3、主要儀器設備
①雙道原子熒光光度計。
②高壓消解罐(100mL容量)。
③微波消解爐。
4、分析步驟
(1)試樣消解
(一 )高壓消解法
本方法適用於糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚類、蛋類及乳與乳製品類食品中總汞的測定。
①糧食及豆類等幹樣：稱取經粉碎混勻過40目篩的幹樣0.2g～1.OOg，置於聚四氟乙烯塑料內罐中，加5mL硝酸，混勻後放置過夜，再加7mL過氧化氫，蓋上內蓋放入不鏽鋼外套中，旋緊密封。然後將消解器放入普通幹燥箱(烘箱)中加熱，升溫至1200C後保持恒溫2h～3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液(1+9)定量轉移並定容至25mL，搖勻。同時做試劑空白試驗，待測。
②蔬菜、瘦肉、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣：用搗碎機打成勻漿，稱取勻漿1.OOg～5.OOg，置於聚四氟乙烯塑料丙罐中，加蓋留縫放於65℃鼓風幹燥烤箱或一般烤箱中烘至近幹，取出，以下按①自“加5mL硝酸……”起依法操作。
(二)微波消解法
稱取0.10g～0.50g試樣於消解罐中加入1mL～5mL硝酸、lmL～2mL過氧化氫，蓋好安全閥後，將消解罐放人微波爐消解係統中，根據不同種類的試樣設置微波爐消解係統的最佳分析條件(可參考表4-10和表4-11的微波分析工作條件)，至消解完全，冷卻後用硝酸溶液(1+定量轉移並定容至25mL(低含量試樣可定容至10mL)，混勻待測。
(2)標準係列配製
①低濃度標準係列：分別吸取100ng／mL汞標準使用液0.25，0.50，1.00，2.00，2.50mL於25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當於汞濃度1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ng/mL。此標準係列適用於一般試樣測定。
②高濃度標準係列：分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL於25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當於汞濃度5．00，10.00，20.00，30.00，40.00g/mL。此標準係列適用於魚及含汞量偏高的試樣測定。
(3)測定
（一)儀器工作參考條件
光電倍增管負高壓：240V；汞空心陰極燈電流：30mA；原子化器：溫度：300 ，高度8.0mm；氬氣流速：載氣500mL/min，屏蔽氣1000mL/min；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰麵積，讀數延遲時間：1.Os；讀數時間：10.Os；硼氫化鉀溶液加液時間：8.0s；標準溶液或樣品溶液加液體積：2mL。
(二)測定方法：根據情況任選以下一種方法。
①濃度測定方式測量：設定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度後，穩定10min～20mL後開始測量。連續用硝酸溶液(1+9)進樣，等待讀數穩定之後，轉入標準係列測量，繪製標準曲線。轉入試樣測量，先用硝酸溶液(1+9)進樣，使讀數基本回零，再分別測定試樣空白和試樣消化液，每次測定不同試樣前都應清洗進樣器。
②儀器自動計算結果方式測量：設定好儀器最佳條件，在試樣參數畫麵輸入以下參數：試樣質量(g或mL)，稀釋體積(mL)，並選擇結果的濃度單位，逐步將爐溫升至所需溫度，穩定後測量。連續用硝酸溶液(1+9)進樣，等待讀數穩定之後，轉入標準係列測量，繪製標準曲線。在轉入試樣測定之前，再進入空白值測量狀態，用試樣空白消化液進樣，讓儀器取其均值作為扣除本底的空白值。隨後即可依法測定試樣。測定完畢後，選擇“打印報告”即可將測定結果自動打印。
參考資料：食品中有毒有害物質檢測
相關鏈接：汞，氫氧化鉀，氬氣
